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用马弗炉进行食品工业用吸附树脂产品的检测

日期:2019-04-16 / 人气:

1范围
本标准规定了食品工业用吸附树脂产品的测定方法。
本标准适用于以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸酯类、丙烯腈等为聚合单体,以甲苯、液体石蜡等为致孔剂,在引发剂作用下共聚制得的应用于食品工业的吸附树脂中外观、重金属、有机残留物的测定。
2方法提要
2.1重金属检测
    在弱酸性溶液中,硫化钠将重金属离子沉淀为相应的硫化物,所产生的颜色与标准色用目视法比较。
2.2有机残留物检测
    试样中有机残留物经无水乙醇超声萃取,注入气相色谱仪并被载气带人色谱柱进行分离,流出物以氢火焰离子化检测器进行检测,根据外标法计算各有机残留物的含量。
3试剂与材料
3.1盐酸:分析纯。
3.2乙酸溶液:1十4。
3.3硫化钠溶液:100g/L。
3.4铅(Pb)标准溶液:1mL溶液含Pb0.01mg。
3.5苯、1,2-二氯乙烷、丙烯腈、氯苯、二乙烯苯、甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲萃、对二甲苯和甲基丙烯酸甲酯:色谱纯。
3.6无水乙醇:色谱纯,应不含有干扰峰。
4仪器与设备
4.1烘箱。
4.2马弗炉。
4.3水浴锅。
4.4比色管:50mL。
4.5蒸发皿。
4.6气相色谱仪:带自动进样器, 配有氢火焰离子化检测器(FID) 。
4.7超声振荡器。
4.8离心机:0r/min~4000r/min(可调) 。
4.9棕色容量瓶:100mL、50mL和10mL。
4.10移液枪:lpL~10pL、10pL~100pL、100pL~1000pL和0.5mL~5mL。4.11移液管:5mL、10mL。
4.12针式过滤器:0.45pm。
5分析步骤
5.1外观的测定
    将试料置于干净的白色瓷盘中,放在明亮处,于自然光下目测。
5.2重金属的测定
5.2.1试验溶液的制备
    称取经105℃±2℃干燥2h的2.0g试料(干基),精确到0.01g,置于蒸发皿中,炭化后于500℃±25℃灼烧至灰化完全,冷却后加2mL盐酸,在水浴上蒸发至于,冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水溶解残留物。必要时加以过滤,滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤,共洗涤三次。合并滤液及洗涤液,稀释至50mL为试验溶液。取试验溶液25mL至50mL比色管中,为A管。
5.2.2铅(Pb)标准比色溶液的制备
    取2mL乙酸溶液移人50mL比色管中(与A管配套),加入1.50mL铅标准溶液,加水至25mL,为B管。
5.2.3测定
    向A、B两管各加人两滴新配制的硫化钠溶液, 很快地混合, 摇匀, 于暗处放置5min, 在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。
5.3有机残留物的测定
5.3.1试样的制备
    取10mL试料置于离心管内, 在2000r/min±200r/min下离心5min。取上层已除去表面游离水的试料,称取2g(湿重,精确到0.0001g),置于50mL棕色容量瓶中,加入10mL无水乙醇,盖上塞子, 用封口膜密封, 超声振荡(于超声波振荡器中加人适量冰块以降低温度) 20min, 静置10min, 取上清液用过沁器过滤后备用。
5.3.2标准溶液的制备
5.3.2.1混合标准溶液母液的制备
    按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氯苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1,2-二氯乙烷、苯、丙烯腈的顺序,依次称取上述物质的标准品各0.1g(精确到0.0001g),置于100mL的棕色容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。
    注:称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列。

作者:admin


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